秒懂丨常用热分析实用方法——TG 、TMA、DSC
TG: 原理:通过观察样品随温度变化的重量曲线,揭示化学反应和物理过程的线索。 关键要素:TG曲线的解读涉及温度区间的选取、升温速度 、样品粒度的精细操控,气氛和试样皿材质也可能影响结果的准确性。TMA: 原理:以高灵敏度揭示材料的玻璃化转变温度 ,捕捉聚合物软化点、熔点和冷结晶的微妙变化 。
对于形变与温度的深度理解,TG和TMA(热机械分析)联手出击。TMA特别擅长测定玻璃化转变温度,揭示聚合物和其他材料在冷却过程中的行为。而DSC(示差扫描量热法) ,则是热量变化的精密测量者,广泛应用于物性分析,揭示熔点、反应热等物理性质的奥秘 。
热机械分析(TMA) - 用于测量形变与温度关系 ,如测定刹车片 、线路板的玻璃化转变温度,以及观察聚合物的多种行为,如软化、熔点和结晶过程。 - 玻璃化转变温度测定更灵敏 ,且能观察非平衡态下的尺寸变化。
控制温下的重量变化分析: 作用:是热稳定性研究的基石,通过监测样品质量随温度升高的变化,揭示材料的分解过程和稳定性特征 。 特点:TG曲线的拐点蕴含失重区和热稳定区的信息 ,升温速度、样品状态 、气氛和试样皿材质等因素都会影响结果的解读。
热分析是一种关键的材料研究方法,本文总结了三种常用的热分析方法:热重分析(TG)、热机械分析(TMA)、示差扫描量热法(DSC),旨在为读者提供实际应用的指导。TG原理:在温度可控的环境中,测量样品质量随温度或时间变化的曲线 ,曲线陡降处为样品失重区,平台区为热稳定区 。
热分析实用方法TG 、TMA、DSC的简介如下: 热重分析 原理:通过自动进样,测量样品在恒定升温条件下质量的变化 ,以此来捕捉化学反应和物理过程的痕迹。
真材实学|一篇读懂常用热分析方法DSC 、TGA、TMA
测试曲线:TMA曲线展示了样品尺寸随温度的变化情况,可以直观看到样品在不同温度下的热膨胀或收缩行为。常用分析方法对比 DSC:主要关注样品在加热过程中的热效应变化,适用于研究材料的热转变和化学反应 。TGA:通过测量样品重量的变化 ,揭示样品的组成和热稳定性,适用于材料成分分析和热稳定性测定。
TGA: 原理:通过分析样品在升温过程中的质量变化,绘制热重曲线 ,揭示样品的热分解、水分含量等信息。 应用:适用于金属 、高分子材料等领域,可用于测定材料的热分解温度、水分含量、挥发性物质含量等。 优势:能够提供关于材料热稳定性的定量信息,有助于评估材料的热稳定性和使用寿命 。
DSC 、TGA、TMA是三种常用的热分析方法 ,它们在材料科学领域具有广泛的应用:差示扫描量热法:原理:通过比较样品和借鉴物在设定温度下的能量差,揭示材料的吸热和放热特性。应用:广泛应用于塑料、橡胶 、涂料、药物等多个行业,用于测量峰温度、比热容等信息,如塑料的热塑性和热固性测试。

DSC测试熔融和结晶——你真的会分析吗?
〖壹〗 、DSC测试基于物质在熔融或结晶时伴随的热量变化 。在升温或降温过程中 ,物质会吸收或释放热量,这些热量变化被DSC仪器精确测量并记录为DSC曲线。DSC曲线上的熔融峰通常表现为向下的峰(根据ICTAC规定),而结晶峰则表现为向上的峰。
〖贰〗、对于高纯度化学品、药品和纯金属等纯结晶小分子量物质 ,其DSC曲线上的Tm(起始温度)是离散热力学熔融温度的最佳表示,代表物质在此刻发生熔融且熔融温度稳定 。Tn(结晶起始温度)则代表在当前测试条件下的结晶温度,对于高纯度的物质来讲 ,在不同的测试条件下会有不同程度的过冷。
〖叁〗、DSC测定结晶度的原理热流差异检测DSC通过对比样品与参比物(通常为空盘)的热流差异,监测样品在加热或冷却过程中的吸热/放热行为。聚合物结晶部分熔融时吸收的热量(熔融热)与结晶度直接相关 。
〖肆〗 、结晶聚合物熔融时会放热,聚合物熔融热和其结晶度成正比 ,结晶度越高,熔融热越大。因此DSC测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积即为聚合物内结晶部分的熔融焓ΔHf。









